EDTA滴定法快速測(cè)定鋁錳鎂合金中鋁和鎂方法

試樣以酸溶解后，采用定量的氯化鋇與過(guò)量的氫氧化鈉一次性沉淀分離鋁錳鎂合金中的錳、鐵、鎂干擾元素，再用氫氧化鈉沉淀分離鐵、鎂的二次沉淀與鋁分離。濾液中加過(guò)量于鋁的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)ph。左右使鋁與其它少量干擾元素配位絡(luò)合物，以pan為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的edta。加氟化銨煮沸取代出與鋁定量絡(luò)合的edta，再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被’氟化銨配位取代的edta，借此測(cè)定合金中的鋁量。

試樣用氫氧化鈉溶解,由于鋁能溶解于氫氧化鈉中,而鎂、錳、鐵、鈦等則生成氫氧化物沉淀,因此可使鎂等元素與大量鋁基體分離,其他元素如鐵、錳、鈦等和鎂一起留在沉淀中。若在氫氧化鈉溶液中加入適量的三乙醇胺和少量edta溶液,就可使鐵、錳、鈦等元素的氫氧化物沉淀溶解,而鎂仍然留在沉淀中的特性。鎂沉淀物用熱鹽酸溶解后,以氨水調(diào)節(jié)ph=10,以酸性鉻藍(lán)k-萘酚綠b為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂,取得較好效果。

利用錳的氧化還原價(jià)態(tài)變化原理，試樣以硝酸、磷酸溶解后，在大量磷酸存在下，用高氯酸在220℃左右時(shí)，將二價(jià)錳氧化為三價(jià)錳，以n-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定三價(jià)錳，借此測(cè)定錳含量，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0．0017％，本方法測(cè)定完全能滿足鋁錳鎂合金中錳的需要。

采用強(qiáng)堿分離edta滴定法測(cè)定鋁鎂鈣合金中的鋁含量。將試料用硝酸、氫氟酸分解,高氯酸氧化,不溶殘?jiān)媒沽蛩徕浫廴诨厥眨挥名}酸溶解鹽類,試液以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鈦、錳等元素,分取部分濾液,以氟化物取代edta絡(luò)合滴定,硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方法,計(jì)算鋁的含量。該方法操作簡(jiǎn)單,分析周期快、回收率>99%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.15%,能夠?yàn)檫M(jìn)廠物資結(jié)算和處理質(zhì)量異議提供可靠的指導(dǎo)數(shù)據(jù)。

采用強(qiáng)堿分離edta滴定法測(cè)定鋁鎂鈣合金中的鋁含量.將試料用硝酸、氫氟酸分解,高氯酸氧化,不溶殘?jiān)媒沽蛩徕浫廴诨厥?用鹽酸溶解鹽類,試液以氫氧化鈉沉淀分離鐵、鈦、錳等元素,分取部分濾液,以氟化物取代edta絡(luò)合滴定,硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定的方法,計(jì)算鋁的含量.該方法操作簡(jiǎn)單,分析周期快、回收率＞99％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.15％,能夠?yàn)檫M(jìn)廠物資結(jié)算和處理質(zhì)量異議提供可靠的指導(dǎo)數(shù)據(jù).

釩鋁合金是生產(chǎn)鈦合金和不含鐵只含釩的特殊合金的添加劑，在鈦合金中釩是一種強(qiáng)的穩(wěn)定劑。釩鋁合金能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，

釩鋁合金是生產(chǎn)鈦合金和不含鐵只含釩的特殊合金的添加劑，在鈦合金中釩是一種強(qiáng)的穩(wěn)定劑。釩鋁合金能改善合金的耐熱性能與冷加工性能，

試樣以堿性熔劑熔融,經(jīng)稀鹽酸酸化浸取、定容后,移取部分試液加酒石酸鉀鈉,三乙醇胺,銅試劑等掩蔽劑聯(lián)合掩蔽鐵、鋁、錳及重金屬等干擾元素后,用氨水調(diào)節(jié)ph10,以酸性鉻藍(lán)k—萘酚綠b為指示劑,用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鎂量,取得了較好的效果。用硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅,分析硅結(jié)果也令人滿意。

采用edta滴定法連續(xù)測(cè)定了鉛鉍合金中的鉛和鉍,通過(guò)加入掩蔽劑抗壞血酸、酒石酸和硫脲來(lái)消除干擾離子的影響,取得了很好的準(zhǔn)確度和精密度,且分析流程短。

采用氯化鈉和氫氧化鈉聯(lián)合一次性沉淀錳、鐵、鈦等干擾元素,鋁離子與edta絡(luò)合后,用硫酸銅滴定氟鹽取代釋放的與鋁絡(luò)合的edta,測(cè)定鋁錳合金中之鋁.

提出了鋅鋁合金試樣采用強(qiáng)堿溶樣，用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑以解決測(cè)定合金中鋅含量時(shí)al^3＋、fe^3＋等離子對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾問(wèn)題，并考察了掩蔽劑的用量、ph值的影響。確定了在ph5．5的hac—naac緩沖溶液介質(zhì)中，使用上述掩蔽劑，用edta直接測(cè)定鋅含量，結(jié)果令人滿意。

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鋅鋁合金中的鋅

采用強(qiáng)堿溶樣,用氟化銨、酒石酸作掩蔽劑以解決測(cè)定合金中鋅含量時(shí)al~(3+)、fe~(3+)等離子對(duì)測(cè)定的干擾,并考察了酸堿溶樣、掩蔽劑的用量、ph對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果表明,在ph=5.5的hac-naac緩沖溶液介質(zhì)中,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的12ml氟化銨、質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的14ml酒石酸時(shí),可有效掩蔽干擾離子。該方法簡(jiǎn)單、方便,可滿足鋅鋁合金中鋅的測(cè)定。

研究了鋁鈣包芯線中鋁的測(cè)定方法。用氫氧化鈉溶液溶解樣品的同時(shí)將鐵與鋁分離,加入過(guò)量的edta與鋁絡(luò)合,以pan為指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液間接滴定法測(cè)定鋁。試樣中大量鈣和微量硅對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾,鐵經(jīng)氫氧化鈉沉淀分離后也不影響測(cè)定。方法可用于測(cè)定鋁鈣包芯線中鋁含量,結(jié)果令人滿意。

用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(icp-aes)法測(cè)定了鎂合金中cu、mn、zn、al、fe、si等元素,進(jìn)行了模擬基體匹配實(shí)驗(yàn),消除了鎂基干擾。用飽和硼酸溶液絡(luò)合過(guò)量的氟離子,可準(zhǔn)確測(cè)定溶液中微量si元素。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)zm3測(cè)定值與推薦值較吻合,方法檢出限為0.003μg/g~0.053μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd<4%。

EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鐵礦石中鈣和鎂

研究了以亞甲藍(lán)-pan-6s作混合指示劑,edta滴定法測(cè)定鋼簾線鍍層中的銅和鋅。在ph5·4的六次甲基四胺-鹽酸緩沖介質(zhì)中,以亞甲藍(lán)-pan-6s試劑作絡(luò)合滴定指示劑,以edta為滴定劑進(jìn)行了銅和鋅的連續(xù)滴定,終點(diǎn)顏色變化敏銳,準(zhǔn)確度高,銅鋅比例在1∶10~10∶1范圍之間相互無(wú)影響。方法可用于鋼簾線鍍層中銅、鋅的測(cè)定,結(jié)果滿意。

EDTA滴定法聯(lián)合測(cè)定高爐煤氣除塵中鋅鈣鎂

鋁合金常常用回收的廢鋁重新進(jìn)入熔鑄冶煉,而廢鋁中硅、鎂的含量很低,為了達(dá)到鋁合金的硬度和可塑性,便于擠壓成型,需檢測(cè)鋁錠中硅、鎂、銅、鐵、錳元素的含量。采用分光光度法測(cè)定了工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程鋁合金中硅、鎂、銅、鐵、錳元素的含量。

建立了硫酸鐵銨滴定法測(cè)定鎢鈦合金中鈦含量的新方法.以硝酸-氫氟酸溶解樣品,在25mlnaoh(100g/l)的強(qiáng)堿性介質(zhì)中,以鐵為載體,沉淀分離被測(cè)定元素鈦后,用鹽酸溶解沉淀.在酸性條件下,用鋁片還原ti4+至ti3+,以硫氰酸鹽為指示劑,用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點(diǎn).根據(jù)消耗硫酸鐵銨滴定溶液的體積,求得樣品中鈦含量.按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品中鈦含量,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd,n=11)為0.40％,加標(biāo)回收率為99.8％～101％.方法有很好的精密度和準(zhǔn)確度,可用于鎢鈦合金中鈦含量的分析.

介紹了鋁合金中鎂含量的快速測(cè)定。在不需分離的情況下,采用ddtc、鹽酸羥胺、三乙醇胺聯(lián)合掩蔽劑,掩蔽大量的鋁及銅、鐵、錳離子,在ph=10的緩沖液中以絡(luò)黑t為指示劑,用edta滴至溶液由紫紅色變?yōu)榧兲m色為終點(diǎn)。該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確度高,適合于鋁合金中各種鎂含量的測(cè)定。

中國(guó)鋁業(yè)公司所屬的西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司(以下簡(jiǎn)稱"西南鋁")自主研發(fā)的鋁合金鎂元素測(cè)定方法——"無(wú)氰聯(lián)合掩蔽edta絡(luò)合滴定法"日前取得成功,成為國(guó)內(nèi)首創(chuàng)的測(cè)定鋁合金高鎂含量的化學(xué)分析新技術(shù)。