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研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進合成工藝:經2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應,再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產品及重要中間體結構經紅外光譜、核磁共振確認,并經高效液相色譜測定產品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻值.綜合考慮了影響反應的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應時間、反應溫度.最佳反應條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應溫度為3~5℃,反應時間為5 h.產品為淡黃色針狀晶體,熔點:141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達到綠色清潔化生產,因此有廣闊的工業(yè)化前景.
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[目的]微通道連續(xù)化法合成間三氟甲基苯酚,減少副反應,提高間三氟甲基苯酚的收率。[方法]將重氮鹽合成、水解的間歇式反應工藝改為連續(xù)的反應工藝,用間三氟甲基苯胺、硫酸、亞硝酸鈉在微通道中經重氮化水解得到間三氟甲基苯酚,然后對間三氟甲基苯酚的合成工藝進行優(yōu)化。[結果]用微通道連續(xù)化法合成間三氟甲基苯酚,收率達到93.6%,明顯高于間接法的81.9%。[結論]與間歇式反應相比,微通道連續(xù)化法具有操作簡單、反應時間短、換熱效率高、產率高等優(yōu)點,具有工業(yè)化應用前景。
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