壓力罐消解分光光度法測定面制品中的鋁

advancesinanalyticalchemistry分析化學(xué)進(jìn)展,2017,7(3),171-184 publishedonlineaugust2017inhans.http://www.hanspub.org/journal/aac https://doi.org/10.12677/aac.2017.73023 文章引用:周筱,董杰,孫榕,薛蛟,王鼎鈞,周亞紅.紫外分光光度法測定玻璃樣品[j].分析化學(xué)進(jìn)展,2017,7(3): 171-184.doi:10.12677/aac.2017.73023 determinationofglasssamplesby ultravioletspectrophotometry xiaozhou,jiedong,rongsun,jiaoxue,

目的:研究二甲酚橙與鋁的顯色反應(yīng)體系,建立分光光度法測定硼砂中微量鋁的新方法。方法:在表面活性劑吐溫-20存在下,ph3.0的醋酸-醋酸鈉緩沖液介質(zhì)中,鋁與二甲酚橙以1∶1形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物,在550nm處測定其吸光度,并計算鋁的含量。結(jié)果:鋁離子質(zhì)量濃度在0.3～0.13mg.l-1與吸光度呈良好的線性關(guān)系(r=0.9984);重復(fù)性試驗rsd為0.83%;加標(biāo)回收率為98.83%,rsd為2.31%;最低檢出量0.032mg.l-1。結(jié)論:該方法簡便、快速、顯色穩(wěn)定,適用于硼砂中的微量鋁的測定。

目的:建立電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)測定泡打粉、面制品中的鋁。方法:樣品經(jīng)壓力罐消解后,用鈧作為內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償基體效應(yīng),用icp-ms法測定樣品中鋁。結(jié)果:方法檢出限為0.6μg/l,最低檢出濃度為0.12mg/kg,測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~2.2%,回收率在95%~99%之間,對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)gbwo7605測定,結(jié)果滿意。結(jié)論:本法操作簡單、分析速度快、檢出限低、線性范圍寬,適用于面制品中鋁的測定。面制品中鋁含量超標(biāo)與制作過程中使用含鋁添加劑泡打粉有關(guān)。

項目名稱原子吸收分光光度法測定水樣 中的銅 實驗類別驗證課時安排4 目的 掌握原子吸收分光光度計法進(jìn)行定量測定的方法，并了解原子吸收分光光度計的 大致結(jié)構(gòu)及其使用方法， 1.基本原理：將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對光 源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行 比較，確定樣品中被測元素的含量。 直接吸入火焰原子吸收分光光度法測定快速、干擾少，適合分析廢水和受污染的 水。萃取或離子交換火焰原子吸收分光光度法，適合于清潔水的分析。石墨爐原子吸 收分光光度計靈敏度高，但基體干擾比較復(fù)雜，適合于分析清潔水。本方法適用于地 表水、地下水和廢水中的鎘、鉛、銅和鋅的測定，適用濃度范圍與儀器的特性有關(guān)。 儀器：aa-3520原子吸收分光光度計（有背景校正裝置），上述所測元素的空心 陰極燈及其它必要的附件。 試劑：硝酸（優(yōu)

為了研究更簡便地測定食品中香蘭素含量的方法,采用可見分光光度法測定麥片中香蘭素的含量,其吸光度與香蘭素含量呈正比,建立線性方程為y=2.8939x+0.009(r=0.9990),線性范圍為0.0304～0.3652g/l,檢出限為2.2206×10-2g/l,加標(biāo)回收率為101.8%,rsd為0.44%。該方法重現(xiàn)性好、可行,對麥片進(jìn)行測定,結(jié)果滿意。

采用氨基二硫代甲酸鈉分光光度法與流動注射分析(fia)聯(lián)用,建立了一種快速、簡便、高靈敏度且線性范圍大的分析水體中微量銅的方法。在阿拉伯樹膠粉溶液存在,以氨水為緩沖溶液(ph9～10),并以吐溫80作為增敏劑的最佳優(yōu)化實驗條件下當(dāng)cu2+的質(zhì)量濃度在0.005～4mg/l時,cu2+的濃度和對應(yīng)峰高呈現(xiàn)較好的線性,其線性方程為:y=191.279x+2.979(r2=0.99991);檢出限為0.8749μg/l;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為0.8832%(200μg/lcu2+,n=20)。利用本方法測定環(huán)境水樣中的銅,回收率在95.82%～101.81%之間,結(jié)果令人滿意。

1 實驗一原子吸收分光光度法測定水樣中的銅 一、實驗?zāi)康模?1.掌握原子吸收分光光度計法進(jìn)行定量測定的方法； 2.掌握標(biāo)準(zhǔn)加入法的溶液配置及測定方法； 3.了解原子吸收分光光度計的儀器結(jié)構(gòu)及其使用方法。 二、實驗原理： 將樣品或消解處理好的試樣直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸氣對光源發(fā)射的特征電 磁輻射產(chǎn)生吸收。將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定樣品中被測元素 的含量。 直接吸入火焰原子吸收分光光度法測定快速、干擾少，適合分析廢水和受污染的水。萃 取或離子交換火焰原子吸收分光光度法，適合于清潔水的分析。石墨爐原子吸收分光光度計 靈敏度高，但基體干擾比較復(fù)雜，適合于分析清潔水。 本方法適用于地表水、地下水和廢水中的鎘、鉛、銅和鋅的測定，適用濃度范圍與儀器 的特性有關(guān)。 三、儀器與試劑： 儀器：原子吸收分光光度計（有背景校正裝置），銅元素空心陰極

采用薄層色譜分離-分光光度法測定大葉紫薇葉中的總?cè)坪?研究了展開劑的組成,顯色反應(yīng)的條件,并對該法的精密度、準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性等進(jìn)行了探討.結(jié)果表明,適宜的展開劑組成為氯仿:丙酮=4:1;顯色反應(yīng)的適宜條件為:5%香草醛醋酸溶液0.3ml,高氯酸1ml,60℃反應(yīng)15min,該法具有較好的精密度、準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性,測定結(jié)果同hplc法分析結(jié)果相比無明顯差異,可用于大葉紫薇葉中的總?cè)坪康臏y定。

采用次氯酸鈉-水楊酸分光光度法對太原市15戶新裝修住宅中氨濃度進(jìn)行了定量分析,探討了新裝修住宅空氣中氨的濃度衰減規(guī)律及其影響因素,針對室內(nèi)空氣污染提出了一些控制對策.

研究了錫與鄰苯二酚紫的顯色反應(yīng),建立了測定銅合金中錫含量的分析方法。在鹽酸介質(zhì)中,在表面活性劑溴化十六烷基吡啶(cpb)的作用下,錫與鄰苯二酚紫能形成一種藍(lán)色的配合物,其最大吸收為波長664nm,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.1×105l·mol-1·cm-1,錫的含量在2—20μg/25ml范圍內(nèi)符合比耳定律。該法快速準(zhǔn)確,應(yīng)用于銅合金中錫的測定,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

研究了用5′-硝基水楊基熒光酮(nsaf)分光光度法測定水泥中微量ti()。在硫酸介質(zhì)中,表面活性劑ctmab作用下,5′-硝基水楊基熒光酮與鈦發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng),生成紅色配合物,最大吸收波長為546nm,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.93×105l.mol-1.cm-1,ti()含量在0.4—2.4μg/25ml范圍內(nèi)符合比耳定律,線性回歸方程為a=0.03158+0.1455c(μg/25ml)。對于溶液中的一些共存離子,在抗壞血酸的掩蔽下均不干擾測定。方法簡便,靈敏,可以不需分離,直接測定水泥中微量鈦的含量,結(jié)果令人滿意。

用鹽酸提取赤泥和石灰石的混合料后,通過鄰二氮菲分光光度法測定提取液中鐵含量,進(jìn)而求得混合料中氧化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以此來衡量混勻度。結(jié)果表明,該法與重鉻酸鉀法比較,精密度和準(zhǔn)確度均無顯著性差異,測定混勻度的相對誤差在±2%,且方法簡便、快速、準(zhǔn)確、對環(huán)境友好,可用于生產(chǎn)實時監(jiān)控。

綜合利用赤泥對環(huán)境治理和資源循環(huán)利用具有重大意義,對赤泥進(jìn)行改性有利于赤泥的綜合利用,赤泥和石灰石的混合均勻程度(混勻度)直接影響赤泥的改性效果。為了快速、準(zhǔn)確測定混勻度,研究了用鹽酸提取赤泥和石灰石混合料中二氧化鈦的提取條件。在最佳提取條件下得到提取液后,通過分光光度法測定提取液中二氧化鈦的含量,進(jìn)而求得混合料中二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù),以此來衡量混勻度。研究結(jié)果表明,該法精密度和準(zhǔn)確度均達(dá)到要求,用來測定混勻度,相對誤差在±2%以內(nèi),是一種簡便、快速、準(zhǔn)確并能進(jìn)行生產(chǎn)實時監(jiān)控的方法。

目的:測定木棉葉中總黃酮的含量。方法:采用紫外分光光度法在258nm處測定吸光度。結(jié)果:對照品溶液在1.32～13.2μg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9996),平均加樣回收率為100.83%,rsd=3.13%。結(jié)論:該方法簡便、靈敏、準(zhǔn)確,可用于木棉葉的質(zhì)量控制。

以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)樣品,用紫外分光光度法測定南天竹葉總黃酮含量,并與可見分光光度法進(jìn)行比較.結(jié)果表明,紫外分光光度法較可見分光光度法準(zhǔn)確、簡便和快速,是測定南天竹葉總黃酮含量較為理想的方法.

利用紫外—可見分光光度計玻璃中三價鐵含量與紫外吸收峰面積,二價鐵含量與可見及近紅外吸收峰面積的對應(yīng)關(guān)系x射線熒光、濕化學(xué)—分光光度法和玻璃片—分光光度法相同玻璃中鐵含量,玻璃片—分光光度法的準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示,玻璃中三價鐵含量和二價鐵含量分別與單位厚度玻璃片在370～400nm范圍的紫外吸收峰面積和520～1100nm范圍的可見及近紅外吸收峰面積線性相關(guān),可以用相應(yīng)吸收峰面積計算玻璃中不同價態(tài)鐵的含量。玻璃片—分光光度法的測試結(jié)果與x射線熒光和濕化學(xué)—分光光度法的測試結(jié)果相對誤差均在±5%以內(nèi),利用玻璃片—分光光度法可以準(zhǔn)確測定玻璃中的鐵和亞鐵含量。

非平衡流動注射分光光度法測定水中氨氮——采用流動注射技術(shù)與分光光度法相結(jié)合,研究了氨在亞硝基鐵氰化鈉存在時與水楊酸鹽和次氯酸離子反應(yīng)生成藍(lán)色化合物的靈敏反應(yīng)。用微機(jī)化流動注射分析系統(tǒng)能準(zhǔn)確控制時間,計算機(jī)實時采集實驗數(shù)據(jù)、處理數(shù)據(jù)和輸出分析結(jié)果...

在采用光學(xué)顯微鏡及共聚焦激光顯微鏡對杉木春季枝條的顯微結(jié)構(gòu)及其細(xì)胞壁木質(zhì)素定性測量的基礎(chǔ)上,首次在國內(nèi)應(yīng)用紫外顯微分光光度計對其細(xì)胞壁木質(zhì)素微區(qū)含量分布進(jìn)行了原位測定。結(jié)果表明:杉木枝條木材管胞細(xì)胞壁木質(zhì)素在不同微區(qū)部位含量分布呈不均一性,其濃度大小依次為細(xì)胞角隅胞間層、復(fù)合胞間層和次生壁,吸光度均值分別為0.489,0.307和0.278。杉木枝條其木質(zhì)素定量測定與其定性觀察結(jié)果是相一致的。為國內(nèi)測量木材細(xì)胞壁木質(zhì)素微區(qū)含量分布提供了新的測量方法。

對利用分光光度法測定建材涂料涂層表面反射率的方法進(jìn)行了研究。對總體效果試驗和分光光度測定的結(jié)果作了對比。實驗數(shù)據(jù)表明,使用分光光度法具有分析速度快,能分波段測定,重現(xiàn)性好等特點(diǎn),測得的數(shù)據(jù)對建材涂料研制工作有較大參考價值。

甲醛含量是室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量控制的重要指標(biāo)。酚試劑分光光度法測甲醛,是室內(nèi)環(huán)境中甲醛檢測的主要方法。通過對檢測過程中的樣品采樣、顯色反應(yīng)條件的選擇等關(guān)鍵步驟進(jìn)行嚴(yán)格的質(zhì)量控制,得到準(zhǔn)確、有效的分析結(jié)果。這即是對檢測人員的硬性要求,也是對被檢測方的身體健康負(fù)責(zé),避免其不必要的經(jīng)濟(jì)損失,免受空氣污染的傷害。

目的:提出一種快速測定布渣葉浸出物含量的新方法。方法:運(yùn)用偏最小二乘法(pls)建立紫外光譜(uv)與浸出物含量測定值之間的多元校正模型,對未知樣品進(jìn)行含量預(yù)測。結(jié)果:校正模型相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9641。驗證集預(yù)測平均相對偏差為1.73%。結(jié)論:pls-uv法具有分析速度快、預(yù)測結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),適合對組成復(fù)雜的中藥浸出物進(jìn)行快速分析,可用于布渣葉藥材浸出物的快速測定。

以葡萄糖為標(biāo)準(zhǔn)樣品,用紫外分光光度法測定南天竹莖、葉多糖含量,并考察了不同濃度的乙醇、不同提取溫度對多糖含量的影響。結(jié)果表明,該方法操作簡單,重復(fù)性好,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可用于南天竹莖、葉多糖含量測定。