紅外光譜法的SBS瀝青光氧老化機(jī)理

用已知支化度的高密度聚乙烯作為基準(zhǔn),考察了ch3、ch2的測(cè)量譜峰、吸光度選取范圍和基線的選擇對(duì)聚乙烯(pe)支化度測(cè)量值的影響,建立了pe支化度與ch3、ch2測(cè)量譜峰吸光度的對(duì)應(yīng)定量關(guān)系,并通過(guò)與標(biāo)樣對(duì)比驗(yàn)證了此方法的準(zhǔn)確性。

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法； 2、學(xué)習(xí)并掌握美國(guó)尼高立ir-6700型紅外光譜儀的使用方法； 3、初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外吸收光譜圖的解析。 二、實(shí)驗(yàn)原理 紅外光是一種波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長(zhǎng)在0.75～1000μm。通常又把這個(gè)波段分成三 個(gè)區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長(zhǎng)在0.75～2.5μm（波數(shù)在13300～4000cm-1），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長(zhǎng)在2.5～50 μm（波數(shù)在4000～200cm-1），又稱振動(dòng)區(qū)；遠(yuǎn)紅外區(qū)：波長(zhǎng)在50～1000μm（波數(shù)在200～10cm-1），又稱轉(zhuǎn) 動(dòng)區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應(yīng)用最多的區(qū)域。 紅外區(qū)的光譜除用波長(zhǎng)λ表征外，更常用波數(shù)σ表征。波數(shù)是波長(zhǎng)的倒數(shù)，表示單位厘米波長(zhǎng)內(nèi)所含波的數(shù)目。 其關(guān)系式為： 三、儀器和試劑 1、儀器：美國(guó)尼高立ir-6700 2、試劑：溴化鉀，聚乙烯，

利用傅里葉紅外變換光譜中的衰減全反射(水平-atr)技術(shù)無(wú)損測(cè)定了噴墨打印文件常用的惠普(hp)、佳能(canon)、愛(ài)普生(epson)三大品牌特定油墨及其相應(yīng)替代油墨,根據(jù)其紅外光譜的特征吸收,可將這3種油墨及其替代油墨加以區(qū)分鑒定,該方法對(duì)樣品進(jìn)行無(wú)損檢驗(yàn),為噴墨打印油墨的種類識(shí)別提供了一種快速、準(zhǔn)確、適用的鑒定方法。

為獲得性能優(yōu)良的熔錐型光纖耦合器,利用740ft-ir顯微紅外光譜儀,研究了不同制作工藝條件下耦合器中石英玻璃結(jié)構(gòu)的差異。測(cè)定了在不同拉伸速度時(shí)制作的光纖耦合器,石英玻璃在650～2000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)的紅外吸收光譜,觀察到了石英光纖玻璃的兩個(gè)特征峰,由si-o-si反對(duì)稱伸縮振動(dòng)引起的特征峰940～950cm-1和由si-o-si對(duì)稱伸縮振動(dòng)引起的特征峰770～780cm-1。由于工藝條件的不同,特征峰的強(qiáng)度和位置都發(fā)生了變化,并測(cè)量了其變化的大小。拉制速度越快,石英玻璃中si-o-si鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)越強(qiáng),且波數(shù)的移動(dòng)與光纖耦合器的性能密切相關(guān)。

通過(guò)傅立葉紅外光譜法檢測(cè)塑料奶瓶,判斷其是否是聚碳酸酯材質(zhì)的塑料制品,從而提高塑料奶瓶的質(zhì)量監(jiān)控能力,同時(shí)證明了此法具有用量少、速度快等優(yōu)點(diǎn)。

DB33T989-2015改性瀝青中SBS含量的測(cè)定紅外光譜法

介紹了熱混注塑法制備pp/pe復(fù)合體系,并將其用于紅外光譜定性和定量分析。分析了聚乙烯pe在聚丙烯pp中的ftir圖譜,確定719cm-1為pe在pp中的特征吸收峰。分析了pe含量對(duì)所測(cè)譜圖和工作曲線的影響。由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知,pe的含量與吸收強(qiáng)度具有良好的線性關(guān)系,其線性相關(guān)系數(shù)為0.9992,回收率最低為96.50%,并將其用于再生料pp的檢測(cè),其準(zhǔn)確性高,對(duì)分析pp/pe復(fù)合體系再生料具有深遠(yuǎn)意義。

提出了應(yīng)用衰減全反射(atr)傅里葉變換-紅外光譜(ft-irs)法快速檢測(cè)面粉中混入的滑石粉,測(cè)定中采用中紅外檢測(cè)器。根據(jù)滑石粉的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖并為避免面粉的吸收干擾,選擇滑石粉在3674.96cm-1及668.16cm-1兩處的特征吸收峰作為判定面粉中是否含有滑石粉的依據(jù),并且其吸收強(qiáng)度隨滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.5%和0.2%時(shí),分別在上述兩吸收峰波長(zhǎng)處已不呈現(xiàn)吸收,方法中將1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))作為滑石粉的檢出限。此外,根據(jù)吸收峰的吸收強(qiáng)度可估算出滑石粉的含量。方法中選用的主要儀器工作條件為:①掃描范圍為4000～650cm-1;②分辨率為8cm-1;③掃描信號(hào)累加次數(shù)為32;④衰減全反射壓力常數(shù)為100。

通過(guò)對(duì)不同油漆涂層覆蓋下板材的光譜特性進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)板材的光譜特性隨油漆顏色和厚度的不同呈規(guī)律性變化,并提出了用于探測(cè)油漆覆蓋下板材的短波紅外“窗口波段”.最后,本文對(duì)試驗(yàn)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行了系統(tǒng)的誤差分析,討論了進(jìn)一步開(kāi)展相關(guān)試驗(yàn)所應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題.此項(xiàng)研究可以為城市建筑材料和軍事偽裝材料的探測(cè)技術(shù)研究提供重要的理論依據(jù)和參考.

以不同拉錐速度制作的耦合器為樣品,用顯微紅外光譜儀測(cè)試了其熔區(qū)和錐區(qū)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn):在1100cm-1和810cm-1左右有兩個(gè)明顯的特征峰;1100cm-1特征峰在錐區(qū)的波數(shù)最高,熔區(qū)次之,裸光纖最小;隨著拉錐速度的增大,1100cm-1特征峰移向高波數(shù);150μm/s的拉錐速度下制作的耦合器熔錐區(qū)析晶少,微觀結(jié)構(gòu)畸變小,性能最優(yōu)。

裂解氣相色譜質(zhì)譜法和紅外光譜法對(duì)紅色汽車油漆的比較分析

用傅立葉變換紅外光譜(ftir)研究了馬尾松木材被茯苓褐腐菌降解過(guò)程中化學(xué)成分的變化。測(cè)量了木質(zhì)素和綜纖維素的相關(guān)紅外吸收峰的峰高比值,用濕化學(xué)方法測(cè)定了未褐腐和不同褐腐時(shí)間木材的klason木質(zhì)素含量和綜纖維素含量,分析了紅外吸收峰峰高比值與klason木質(zhì)素含量和綜纖維素含量的相關(guān)性。褐腐15周內(nèi),1736和1372cm-1處歸屬于綜纖維素的吸收峰強(qiáng)度逐漸減弱,1510和1225cm-1處歸屬于木質(zhì)素的吸收峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng);但褐腐15周后,1736和1372cm-1處的吸收強(qiáng)度卻開(kāi)始略微增強(qiáng),1510和1225cm-1處吸收強(qiáng)度略微下降。i1510/i1736,i1510/i1372,i1225/i1736和i1225/i1372與klason木質(zhì)素和綜纖維素含量之間均存在非常好的線性相關(guān),r2為0.96～0.99。i1736/i1510和i1372/i1510與綜纖維素含量之間存在高度線性相關(guān),r2=0.96。結(jié)果說(shuō)明用紅外光譜技術(shù)可以對(duì)木材褐腐過(guò)程中的綜纖維素含量和klason木質(zhì)素含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析。

紫花苜蓿幼苗耐鹽性快速鑒定對(duì)于耐鹽種質(zhì)資源篩選和耐鹽新品種選育具有重要意義。脯氨酸和丙二醛是表征植物耐鹽性的兩種重要生化指標(biāo)。研究應(yīng)用便攜式近紅外儀和近紅外光譜分析技術(shù),結(jié)合偏最小二乘回歸法,研究了40個(gè)不同紫花苜蓿品種幼苗耐鹽性的脯氨酸和丙二醛含量,建立了新鮮樣品和干燥樣品的近紅外漫反射光譜定量分析模型。研究結(jié)果表明:脯氨酸、丙二醛的近紅外漫反射光譜分析效果均較好,校正模型決定系數(shù)r2和驗(yàn)證集樣品預(yù)測(cè)值與常規(guī)分析測(cè)定值的驗(yàn)證決定系數(shù)r2都大于0.85,兩種樣品脯氨酸的相對(duì)分析誤差rpd值分別為1.72%和2.04%,丙二醛的相對(duì)分析誤差rpd值分別為2.38%和3.97%。方差結(jié)果表明,兩種狀態(tài)樣品的測(cè)定結(jié)果之間無(wú)顯著性差異(p>0.05)。對(duì)12個(gè)紫花苜蓿品種苗期耐鹽性的鑒定驗(yàn)證結(jié)果表明,脯氨酸和丙二醛的近紅外光譜模型能快速、準(zhǔn)確地進(jìn)行紫花苜蓿幼苗耐鹽性鑒定。

采用紅外線吸收法測(cè)定球墨鑄鐵中碳硫含量,分析了高頻加熱的特點(diǎn),對(duì)取樣方法進(jìn)行了改進(jìn),并對(duì)分析注意事項(xiàng)進(jìn)行了總結(jié)。

基于可見(jiàn)近紅外光譜的咖啡品牌鑒別研究

建立了一種測(cè)定abs塑料中溴含量的快速無(wú)損測(cè)定方法。采用近紅外積分球漫反射技術(shù)和偏最小二乘回歸算法建立abs塑料中溴的快速測(cè)定模型,并分別采用內(nèi)部交叉驗(yàn)證和外部驗(yàn)證考察了模型的推廣性能。研究表明,分析模型的測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,相關(guān)系數(shù)、交叉驗(yàn)證均方差和預(yù)測(cè)均方差分別達(dá)到0.97972、3.34和2.95,且操作簡(jiǎn)便快速,可推廣用于工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)的快速無(wú)損檢測(cè)。

對(duì)濕地松木材近紅外光譜與x射線衍射法測(cè)定的木材結(jié)晶度之間的相關(guān)性進(jìn)行分析,并結(jié)合近紅外光譜分析技術(shù)的基本理論,探討降低光譜范圍和選擇相關(guān)光譜信息對(duì)近紅外光譜預(yù)測(cè)木材結(jié)晶度的影響。結(jié)果表明:1)降低參與建模的近紅外光譜范圍仍然可以得到比較理想的近紅外光譜模型與預(yù)測(cè)結(jié)果,當(dāng)選用2000~2500nm區(qū)域的光譜建立模型時(shí),預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相關(guān)系數(shù)r達(dá)到0.943;2)當(dāng)選擇光譜范圍更小但與木材纖維素吸收峰密切相關(guān)的光譜數(shù)據(jù)(1400~1660nm或2020~2250nm)進(jìn)行建模時(shí),模型的預(yù)測(cè)效果并未降低(r>0.947),甚至僅采用7個(gè)光譜數(shù)據(jù)也可以得到比較理想的預(yù)測(cè)結(jié)果,預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)r可達(dá)到0.930,說(shuō)明采用更少的但與木材纖維素吸收峰密切相關(guān)的光譜信息,所建立的預(yù)測(cè)模型仍可得到比較理想的預(yù)測(cè)效果,這將有利于低成本、便攜式近紅外光譜儀的開(kāi)發(fā)。

橡膠瀝青的老化過(guò)程比較復(fù)雜,采用薄膜烘箱老化和壓力罐老化室內(nèi)試驗(yàn)?zāi)M橡膠瀝青在生產(chǎn)、施工以及使用期間發(fā)生的短期老化和長(zhǎng)期老化過(guò)程,并采用在結(jié)構(gòu)分析中應(yīng)用最為廣泛的紅外光譜法分析橡膠瀝青老化后的微觀結(jié)構(gòu)變化,從而進(jìn)一步解釋橡膠瀝青的老化機(jī)理。

準(zhǔn)確地測(cè)定改性瀝青中sbs的摻量對(duì)工程中控制改性瀝青的質(zhì)量至關(guān)重要。選取六種不同的基質(zhì)瀝青、五種不同的sbs改性劑制備改性瀝青,然后對(duì)其進(jìn)行紅外光譜測(cè)試及分析。通過(guò)對(duì)基質(zhì)瀝青、sbs以及改性瀝青紅外光譜圖的吸收峰分析可以得出,基質(zhì)瀝青的種類、sbs的種類不同均不會(huì)對(duì)改性瀝青吸收峰出現(xiàn)的位置造成影響。同時(shí)分析結(jié)果表明,基質(zhì)瀝青種類、sbs種類均不會(huì)對(duì)965cm~(-1)處的吸收峰峰高造成影響,而sbs的摻量對(duì)改性瀝青965cm~(-1)處的吸收峰的峰高具有顯著的影響。根據(jù)改性瀝青紅外光譜中965cm~(-1)處的吸收峰峰高及其峰高的影響因素分析,說(shuō)明紅外光譜法檢測(cè)改性瀝青中sbs摻量是可行的。

為有效檢測(cè)瀝青中sbs(styrene-butadiene-styrenecopolymer)含量,提出了一種基于紅外光譜法測(cè)定改性瀝青sbs含量的方法。該方法對(duì)比分析sbs改性劑和基質(zhì)瀝青紅外光譜,確定sbs改性劑特征峰966成為定量測(cè)定瀝青sbs的關(guān)鍵點(diǎn),引入復(fù)化辛普生求積公式求吸收峰峰面積；依據(jù)朗伯-比耳定律,通過(guò)最小二乘法擬合出峰面積比與sbs含量之間關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后用遼河石化70#基質(zhì)瀝青制備不同sbs含量的改性瀝青,最終校正樣本和測(cè)試樣本測(cè)定的sbs含量平均誤差分別是0.14%、0.02%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法相比原有凝膠滲透色譜等試驗(yàn)測(cè)定方法具有速度快、精度高、易操做等特點(diǎn),為今后道路建設(shè)工程中及時(shí)檢測(cè)瀝青sbs含量提供一種科學(xué)有效的方法。

采用紅外光譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)石英砂中的二氧化硅進(jìn)行定量分析。以kscn為內(nèi)標(biāo)物,選擇譜圖中2048cm~(-1)處的吸收峰為kscn的定量峰,以1085cm~(-1)處的吸收峰為石英砂中sio_2的定量峰,兩者定量峰吸光度之比記為a(a=a_(sio_2)/a_(kscn)),石英砂中sio_2與內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量比為m(m=m_(sio_2)/m_(kscn)),以a對(duì)m作圖,建立了內(nèi)標(biāo)校準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明在0.4<m<1.8范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系,在此線性范圍內(nèi)測(cè)定石英砂中sio_2的含量具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。研究結(jié)果為快速測(cè)定石英砂中sio_2的含量提供了一種簡(jiǎn)易可靠的方法。

目的采用近紅外光譜法對(duì)浙麥冬中麥冬總皂苷含量進(jìn)行快速測(cè)定。方法利用紫外分光光度法測(cè)定樣品中麥冬總皂苷的含量,運(yùn)用偏最小二乘(pls)法建立其含量與近紅外光譜(nir)之間的多元校正模型,對(duì)未知樣品進(jìn)行含量預(yù)測(cè)。結(jié)果建立的麥冬總皂苷校正模型相關(guān)系數(shù)(r)、校正均方差(rmsec)分別為0.99031,0.0235。經(jīng)外部驗(yàn)證,校正模型的預(yù)測(cè)均方差(rmsep)為0.0361,預(yù)測(cè)值與真實(shí)值的相關(guān)系數(shù)達(dá)0.9957。結(jié)論此方法具有快速簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確無(wú)損的特點(diǎn),可以應(yīng)用于浙麥冬中麥冬總皂苷含量的快速檢測(cè)。