X射線熒光光譜測量大理石產(chǎn)品中主量元素

以四硼酸鋰為熔劑，采用1：11為熔劑稀釋比，于1050℃熔融硅質(zhì)耐火材料樣品，制成玻璃樣片，采用波長色散型x射線熒光光譜儀同時測定樣品中sio2、a1203等多元素，用硅石標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)同方法測定并對測定結(jié)果進行理論α系數(shù)校正后繪制工作曲線。制取7個平行樣片測定各組分含量，數(shù)據(jù)吻合較好，該方法能夠滿足日常分析需要。

汞是一種劇毒化學(xué)物質(zhì),對環(huán)境的污染非常強,同時也是可引起人體器官和大腦損傷的神經(jīng)毒素,所謂的"水俁病"即是汞污染造成的病癥,人體受到過量汞的污染甚至還會致死。隨著國家節(jié)能減排、綠色照明以及"逐步淘汰白熾燈"相關(guān)政策的實施推廣,熒光燈行業(yè)保持著高速增長。隨著節(jié)能燈推廣數(shù)量的不斷增加,節(jié)能燈報廢后的汞污染越來越引起人們的關(guān)注。政府和消費

以標(biāo)準(zhǔn)樣品及人工配制校準(zhǔn)樣品共同繪制校準(zhǔn)曲線,無需對石灰石中的碳酸鹽進行燒損校正,直接采用無水四硼酸鋰熔劑熔融石灰石樣品,以x射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo、sio2、al2o3、fe2o3含量。探討確定樣品與熔劑的稀釋比例為1∶10;預(yù)熔溫度為900℃,時間為80s、熔融溫度為1100℃,熔融時間為300s;無須進行燒失量及基體干擾校正,可直接測定石灰石中5種主要成分。對石灰石測定成分進行了精密度考察,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=10)在0.28%~4.9%之間。采用方法對石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品及實際樣品進行測定,結(jié)果與認(rèn)定值或其他方法的測定值相吻合。

采用粉末直接壓片,波長色散多道熒光光譜法快速測定含金石英石樣品中sio2、al2o3、tfe2o3、cao、mgo、pb、zn等7種成分。根據(jù)含金石英石中sio2的含量范圍,選取了與試樣基體相匹配的含金石英生產(chǎn)樣作為校準(zhǔn)樣品,采用化學(xué)法準(zhǔn)確定值,確定了儀器的最佳分析參數(shù)。對于si和al輕元素,熒光強度隨粒度變化較為顯著;制作的校準(zhǔn)樣品應(yīng)密封保存,粉末壓片后需馬上進行測試。方法操作簡單,成本低,測定范圍寬,靈敏度高,精密度(rsd,n=11)均小于2.5%。與化學(xué)法對照,結(jié)果符合較好。

選用石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品,采用粉末壓片法制樣,建立測定石灰石中cao、mgo、sio_2的x射線熒光光譜分析方法。確定了最佳分析參數(shù),建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線,并采用數(shù)學(xué)模型校正基體效應(yīng)。通過準(zhǔn)確度與精密度的試驗表明,分析結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。

塑料袋是各類案件現(xiàn)場中常見的物證之一,研究建立一種簡便快速、靈敏準(zhǔn)確的檢驗黑色塑料袋樣品的方法,為偵查破案提供線索、指明方向,縮小偵查范圍,為證實犯罪提供科學(xué)的依據(jù).利用能量色散型x射線熒光光譜儀(xrf)對41個不同品牌、不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進行測定,采用plastic-fp軟件進行數(shù)據(jù)處理,依據(jù)樣品中所含元素的種類及含量的不同,可以對不同品牌不同規(guī)格的黑色塑料袋樣品進行區(qū)分.該方法重現(xiàn)性好,且無損檢材,可用于檢驗黑色塑料袋物證.

提出采用x-射線熒光光譜法測定石灰石中cao、mgo含量。將石灰石樣品進行磨細(xì)處理,在壓片機上制成樣片。在x射線熒光光譜儀上按照選定的分析條件,以標(biāo)準(zhǔn)樣品做工作曲線,根據(jù)工作曲線測定樣品含量。通過與國家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法對照,分析結(jié)果基本一致。該方法簡便、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

為盡可能地規(guī)避、弱化不平度效應(yīng)對水底原位x射線熒光光譜分析的影響,研制了一套水底原位x射線熒光光譜分析測量裝置。該裝置將水下視頻攝像系統(tǒng)與傾角測量系統(tǒng)組合為一體,安裝于便攜式x射線熒光儀探頭上,用于水底原位x射線熒光光譜測量。測量時就像在地面一樣能有效選擇測量面,有效地規(guī)避、弱化不平度效應(yīng)。該裝置為組合式安裝,水下使用最大深度為30m,其傾角測量系統(tǒng)除用在本系統(tǒng)以外,也可用于其他需測量傾角的地方。實驗結(jié)果表明:研制的測量裝置較好地解決了水底原位x射線熒光光譜分析的不平度效應(yīng)問題。

本文介紹了一種利用x-射線熒光光譜儀測定石灰中各物質(zhì)含量的方法。該方法操作簡單,能夠快速、準(zhǔn)確地測定石灰成分,目前在我公司得到普遍應(yīng)用。

石灰石是煉鋼過程中的添加劑,具有造渣和脫硫的功能。針對石灰石中的化學(xué)成分檢測需要用兩種方法、過程繁瑣、耗時長的問題,研究了用x射線熒光光譜法測定石灰石中的硫含量。將石灰石中各元素的含量檢測均采用x射線熒光光譜法,具有操作簡單、耗時短的優(yōu)點。試驗結(jié)果表明,該方法的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性均能滿足日常生產(chǎn)分析要求。

常用鋼材中,硫、磷屬于有害雜質(zhì)元素,硫元素增加鋼鐵產(chǎn)生"熱脆"傾向,磷元素增加鋼鐵產(chǎn)生"冷脆"傾向。因此,鋼材中的磷、硫含量通常要求被嚴(yán)格控制。以壓力容器用鋼材為例,碳素鋼和低合金鋼中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低溫用鋼更為嚴(yán)格,磷含量要求不大于0.020%、硫含量要求不大于0.010%。

建立了應(yīng)用波長色散x射線熒光光譜法測定高錳鋼中錳元素的分析方法,實驗確定了儀器最佳工作參數(shù)。通過背景扣除和干擾校正系數(shù)法消除基體干擾和共存元素cr、p的光譜干擾,采用經(jīng)驗系數(shù)法建立工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。實驗結(jié)果表明,方法的檢出限為2.1μg/g,方法分析范圍為1.00%～20.00%,測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.200%,該分析方法快速、準(zhǔn)確,滿足高錳鋼中錳的分析精度要求。

本文采用粉末壓片法,對冶金石灰中cao、mgo、s、sio2、p五個元素繪制了含量與x射線強度對應(yīng)的工作曲線,做了精密度與準(zhǔn)確度試驗,其方法與精度完全滿足生產(chǎn)的要求。

在特殊的石灰石分析中采用了無標(biāo)樣分析軟件uniquant/內(nèi)標(biāo)歸一法和kappa修正法,分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法數(shù)據(jù)一致,在標(biāo)樣無法監(jiān)控的情況下,可以做為特殊的石灰石分析的常規(guī)方法。

X射線熒光光譜法測定燒結(jié)礦中硅鈣鎂錳硫鐵鋁

本文提出了利用x-熒光儀測定廢塑料各種金屬涂層中金屬元素含量的方法。以穩(wěn)定性為優(yōu)化原則選擇了儀器針對不同元素的測量條件,研究了實驗過程中樣品杯、基材以及金屬涂層中元素效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響;方法精密度為0.008%~0.044%之間;將x-熒光檢測結(jié)果與icp檢測結(jié)果進行比對并得出同樣的數(shù)據(jù),該方法為控制廢塑料金屬涂層產(chǎn)生的危害和污染提供更為合理的檢測手段,并已應(yīng)用到實際檢測當(dāng)中。

鐵基合金錫、鋅鍍層的厚度通常采用濕法化學(xué)分析。本文根據(jù)在臨界厚度以內(nèi),x射線熒光強度與樣品厚度有關(guān)的原理,用波長色散x射線熒光光譜儀測定鍍錫板(俗稱馬口鐵)、鍍鋅板中的snkα1、znkα1,2、fekα1,2等特征譜線的強度,然后用線性回歸和非線性回歸和非線性擬合等方法獲得譜線強度和鍍層厚度之間的數(shù)學(xué)關(guān)系。本法測量錫、鋅鍍層厚度準(zhǔn)確、快速、簡便,所得結(jié)果可與濕法化學(xué)分析結(jié)果相比。

建立了檢驗塑料飲料瓶物證的分析方法.使用傅里葉變換紅外光譜對57個塑料飲料瓶樣品檢驗,使用x射線熒光光譜儀,對塑料飲料瓶樣品檢驗,采用x-met專用操作軟件,選用plastic-fp方法對樣品中所含鈣元素分析,并結(jié)合厚度儀對塑料飲料瓶樣品的檢驗結(jié)果,達到區(qū)分目的.試驗結(jié)果表明:該方法操作簡便快速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠且無損檢材,可用于檢驗塑料飲料瓶.

鹵素含量作為電纜和光纜產(chǎn)品的重要參數(shù),產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用的測試方法存在精度不夠、測試過程繁瑣等諸多缺陷。使用x射線熒光光譜法進行測定,將顯著提高測試精度及測試效率。

研究了x射線熒光光譜-單標(biāo)法測定鑄鐵中硅、錳、磷、硫的條件,結(jié)果表明:對于待測元素含量變化不大的樣品,用x射線熒光光譜-單標(biāo)法測定的結(jié)果滿意。該法用于鑄鐵中硅、錳、磷、硫的測定簡便、易行。

采用熔融法制樣,用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作工作曲線,對分析結(jié)果進行稀釋率的校正,x射線熒光光譜法分析石灰石、白云石、白灰、輕燒白云石中sio2,cao,mgo,fe2o3,al2o3,p2o5的含量。測定結(jié)果與化學(xué)法相符,cao,mgo,sio2的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為021%,043%,094%。

采用熔融法制樣，做了共存元素的譜線干擾校正，利用灼減量計算元素的含量，通過xrf熒光光譜法測石灰石、白云石cao、mgo含量，取得滿意結(jié)果。