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研究了硼氫化鉀還原 -原子熒光光譜法測(cè)定進(jìn)口涂料中汞 ,在最佳條件下 ,熒光強(qiáng)度與汞濃度在 0—2 0 ng/ m L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系 ,相關(guān)系數(shù)為 0 .9998,檢出限為 0 .0 4 ng/ m L。用本方法測(cè)定溶劑型涂料中的汞 ,回收率為 94 .4 %— 10 1.0 %,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.62 %。方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn) ,可用于進(jìn)口涂料中汞的測(cè)定。
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采用FTIR、UV-Visible、NMR和GPC分析手段研究了褐腐木質(zhì)素被NaBH4還原前后的化學(xué)結(jié)構(gòu)變化。FTIR表明褐腐木質(zhì)素還原后1 677 cm-1處與苯環(huán)共軛的羰基峰消失,1 715 cm-1處非共軛羰基峰強(qiáng)度減弱,1 509和1 603 cm-1處苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰強(qiáng)度變化很小;UV表明褐腐木質(zhì)素還原后位于288 nm的最強(qiáng)吸收峰和300~400nm區(qū)域的吸收強(qiáng)度降低;1H NMR表明褐腐木質(zhì)素還原后甲氧基和酚羥基數(shù)量減少,醇羥基數(shù)量增加,褐腐木質(zhì)素芳香環(huán)和結(jié)構(gòu)單元聯(lián)接鍵上的氫質(zhì)子數(shù)增加;GPC表明褐腐木質(zhì)素還原后分子量分布向高分子區(qū)域擴(kuò)展,數(shù)均和重均分子量增大,分子量分布明顯變寬。NaBH4在堿性環(huán)境中可以將褐腐木質(zhì)素中的共軛羰基完全還原為羥基,非共軛羰基部分還原為羥基,其側(cè)鏈結(jié)構(gòu)部分被改變,苯環(huán)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,褐腐木質(zhì)素在還原過(guò)程中發(fā)生了縮合反應(yīng)。
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