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[目的]微通道連續(xù)化法合成間三氟甲基苯酚,減少副反應(yīng),提高間三氟甲基苯酚的收率。[方法]將重氮鹽合成、水解的間歇式反應(yīng)工藝改為連續(xù)的反應(yīng)工藝,用間三氟甲基苯胺、硫酸、亞硝酸鈉在微通道中經(jīng)重氮化水解得到間三氟甲基苯酚,然后對(duì)間三氟甲基苯酚的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化。[結(jié)果]用微通道連續(xù)化法合成間三氟甲基苯酚,收率達(dá)到93.6%,明顯高于間接法的81.9%。[結(jié)論]與間歇式反應(yīng)相比,微通道連續(xù)化法具有操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)時(shí)間短、換熱效率高、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn),具有工業(yè)化應(yīng)用前景。
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當(dāng)前作為精細(xì)化工產(chǎn)品的醫(yī)藥中間體是國(guó) 家今后重點(diǎn)發(fā)展項(xiàng)目 ,國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求潛力巨 大。據(jù)國(guó)家醫(yī)藥管理局對(duì)國(guó)內(nèi) 13 個(gè)大中城市 180 家大醫(yī)院進(jìn)行統(tǒng)計(jì) ,環(huán)丙沙星的銷售額名列 前 100 名。世界 1998 年醫(yī)藥市場(chǎng)環(huán)丙沙星年 銷售額高達(dá) 15 億美元。隨著我國(guó)人民生活水 平的提高 ,保健與治療越來越得到重視 ,尤其是 2000 年以后全國(guó)范圍內(nèi)進(jìn)行醫(yī)療制度改革 ,對(duì) 于療效確切 ,用量小 ,毒副作用低的環(huán)丙沙星將 是人們抗菌消炎的首選藥物。預(yù)計(jì)今后幾年 , 醫(yī)藥行業(yè)對(duì)環(huán)丙胺的需求量將迅速增加 ,另外 在除草劑、有機(jī)合成和飼料添加劑行業(yè)中 ,環(huán)丙 胺也有一定的市場(chǎng)。因此預(yù)計(jì) 2002 年我國(guó)環(huán) 丙胺潛在市場(chǎng)需求量將達(dá) 700 - 800t ,2005 年將 達(dá)到 1200t 以上。目前國(guó)內(nèi)環(huán)丙胺無論是從質(zhì) 量上還是數(shù)量上 ,均不能滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)現(xiàn)在及 未來發(fā)展需求 ,因此開發(fā)生產(chǎn)環(huán)丙胺市
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